【來源/作者】北(bei)納創聯(lian) 

<土壤(rang)標準物質>

　　原(yuan)標題：微波消解–電感耦(ou)合等離子體質譜法測定環(huan)境土壤中 6 種(zhong)常量金(jin)屬元(yuan)素

　　摘要　建立了測定土壤中6種常量金屬元素的電感耦合等離子體質譜法。采用HNO₃-HF-HCl 消解體系， 以74Ge，115 In為內標校正土壤基體干擾， 采用碰撞模式對環境土壤中常見的鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻 6 種金屬元素進行測定。其中測定鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛時碰撞氣流量為 3 mL／min， 測定鉻時碰撞氣流量為 4 mL／min。6 種元素校準曲線的線性相關系數均大于 0.999 9， 方法檢出限為 0.01～0.80 μg／g。該方法用土壤標準物質 GSS–13 進行驗證， 測定結(jie)果的相對(dui)標準(zhun)(zhun)偏(pian)差(cha)為 0.24%～2.31% (n=6)， 加(jia)標回(hui)收率為 91%～117%， 各(ge)元(yuan)素的測定值與標準(zhun)(zhun)值吻合。該法(fa)適用于土壤(rang)中常量金屬元(yuan)素的測定。

　　隨著國家土(tu)(tu)壤環境質量監測工作(zuo)的(de)開(kai)展， 針對(dui)土(tu)(tu)壤中常量金(jin)屬(shu)元素(su)如鎳、 銅(tong)、 鋅(xin)、 鎘、 鉛(qian)、 鉻(ge)的(de)監測正(zheng)在(zai)逐步納(na)入各地市級監測站的(de)日常工作(zuo)之中。重(zhong)金(jin)屬(shu)污(wu)染是土(tu)(tu)壤污(wu)染的(de)主要(yao)形(xing)式， 開(kai)發快速(su)、 準確的(de)定量分(fen)析方法測定土(tu)(tu)壤中的(de)重(zhong)金(jin)屬(shu)含量，具有重(zhong)要(yao)的(de)現實意義(yi)。

　　土(tu)壤(rang)樣品(pin)的消(xiao)解(jie)(jie)是保證重(zhong)金屬(shu)元素準確(que)分析的前(qian)提和(he)關鍵。目前(qian)土(tu)壤(rang)樣品(pin)消(xiao)解(jie)(jie)的主流技術有電熱板法(fa)和(he)微波消(xiao)解(jie)(jie)法(fa)。電熱板法(fa)屬(shu)于傳統消(xiao)解(jie)(jie)方(fang)法(fa)， 其操作較為簡單(dan)， 處理的樣品(pin)性(xing)質穩定(ding)， 但(dan)樣品(pin)的消(xiao)解(jie)(jie)時間過長(chang)； 微波消(xiao)解(jie)(jie)法(fa)則(ze)具有處理快(kuai)速的特(te)點。

　　微波消解法常用的混合酸消解液有 HNO₃-HCl， HNO₃-H₂O₂，HNO₃-HF，HNO₃-HCl 等。試驗表明在土壤消解過程中加入HF有利于土壤樣品消解*，保證測定結果的準確性。筆者采用HNO₃-HF-HCl 三酸(suan)消(xiao)解(jie)體系， 確(que)保土壤樣品*消(xiao)解(jie)，然后以電感耦合等離子(zi)體–質譜法 （ICP–MS）同時測定(ding)土壤中(zhong) 6 種(zhong)常量金(jin)屬(shu)元(yuan)素(su)的(de)含量。采用在線加入內標(biao)元(yuan)素(su)、 通過(guo)碰(peng)撞池技術以及(ji)編輯干擾校正(zheng)方(fang)(fang)程(cheng)等方(fang)(fang)式(shi)校正(zheng)和去除 ICP–MS 的(de)多原(yuan)子(zi)離子(zi)干擾， 實現對鎳、 銅(tong)、 鋅、 鎘(ge)、 鉛、 鉻 6 種(zhong)金(jin)屬(shu)元(yuan)素(su)的(de)準確(que)測定(ding)。