【來源(yuan)/作者】北納創聯 

<農藥殘留檢測>

　　農藥(yao)殘留檢測常用的前(qian)處理方法(fa)有哪些？

　　1.振蕩漂洗法

　　將待測樣(yang)品(pin)浸(jin)泡于提取溶劑(ji)中，若有必要可加(jia)以振蕩以加(jia)速擴(kuo)散，適用(yong)于附著在樣(yang)品(pin)表(biao)面(mian)的(de)農藥(yao)以及(ji)葉類樣(yang)品(pin)中的(de)非內吸(xi)性農藥(yao)。

　　2.勻漿萃取法

　　將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提(ti)取劑(ji)，快(kuai)速勻漿幾分鐘，然后過濾(lv)出提(ti)取溶劑(ji)凈化后進行分析。

　　有時(shi)為了(le)使樣品更具代表(biao)性，需加大樣品量(liang)，這時(shi)可先將大量(liang)樣品勻(yun)漿，然后稱取一定(ding)量(liang)的(de)勻(yun)漿后的(de)樣品用(yong)萃取溶劑萃取。尤(you)其適用(yong)于葉類(lei)及果實樣品，簡便、快速。

　　3.索氏提取法

　　大多數農藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，將經分散而干燥的樣品用石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中，再凈化濃縮即可(ke)分析(xi)。

　　適用谷物及(ji)其制品(pin)、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料(liao)等樣(yang)品(pin)。石油醚等溶劑，提取效率高(gao)，操作(zuo)簡便。

　　需(xu)要(yao)注意:提(ti)取時間長，消耗(hao)大量(liang)的溶劑必(bi)須考慮被測(ce)物的穩定(ding)性;含水(shui)量(liang)過高的水(shui)果蔬菜(cai)不(bu)宜作為分析對象(xiang)。

　　4.液-液萃取法

　　向液(ye)(ye)體混合物(wu)中(zhong)(zhong)加入(ru)某種適(shi)當溶(rong)(rong)劑，利用(yong)組分溶(rong)(rong)解(jie)度的(de)差(cha)異使溶(rong)(rong)質由原溶(rong)(rong)液(ye)(ye)轉移到萃取(qu)劑的(de)過程(cheng)，向溶(rong)(rong)液(ye)(ye)試樣加入(ru)非極性(xing)(xing)或水溶(rong)(rong)性(xing)(xing)的(de)溶(rong)(rong)劑，用(yong)振蕩等方法來輔助提取(qu)試樣中(zhong)(zhong)的(de)溶(rong)(rong)質。

　　適(shi)合液(ye)態樣(yang)品，或經過其他方法(fa)溶(rong)劑(ji)提(ti)取后的(de)液(ye)態基質(zhi)。常用(yong)非極性的(de)溶(rong)劑(ji)有正己烷、苯(ben)、乙酸乙醋(cu);常用(yong)的(de)水溶(rong)性溶(rong)劑(ji)有二氯(lv)甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。

　　注(zhu)意(yi):不需要昂貴的(de)(de)設備(bei)和特殊儀器，操作簡便;常用(yong)到大體積的(de)(de)溶劑(ji)，而(er)在(zai)振蕩分配(pei)過程中則要控制溶劑(ji)體積，費(fei)時(shi)費(fei)力，容(rong)易引起誤差。

　　5.超聲波提(ti)取(qu)方法(超聲波輔助萃取(qu)法)

　　超聲波(bo)是一(yi)種高頻率(lv)的聲波(bo)，利用空(kong)化作用產生(sheng)的能量，用溶劑將各類食品中殘留農藥(yao)提取出來。

　　將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態樣品，或經過其他方法溶劑提取后的液態基質。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯(lv)甲(jia)烷，苯(ben)等(deng)，簡便(bian)，提取溫度(du)低、提取率高(gao)，提取時間短。

　　注意:超聲(sheng)波提取器功率較(jiao)大，噪音比(bi)較(jiao)大，對容(rong)(rong)器壁的(de)厚薄及容(rong)(rong)器放(fang)置(zhi)位置(zhi)要求較(jiao)高(gao)，目前(qian)僅在實驗(yan)室內(nei)使(shi)用，難以應用到大規模生產上。

　　6.固相萃取法

　　利用(yong)吸(xi)(xi)附劑(ji)對待(dai)測組分(fen)與(yu)干擾雜質的(de)(de)吸(xi)(xi)附能(neng)力的(de)(de)差異，在層析(xi)柱中加入一種或(huo)幾種吸(xi)(xi)附劑(ji)，再加入測樣(yang)本提取液，用(yong)淋洗液洗脫。適用(yong)于分(fen)離保留性質差別很大的(de)(de)化合物;常用(yong)吸(xi)(xi)附劑(ji)包括氟(fu)羅里硅(gui)土，氧(yang)化鋁，硅(gui)藻土等。

　優(you)缺點:操作簡單(dan)，適(shi)用(yong)面廣;有機溶劑的使用(yong)量(liang)較(jiao)大，且不(bu)適(shi)于大批量(liang)樣品的前處理(li)。

　　7.固相微萃(cui)取法

　　①固相微萃(cui)取裝置主要由手柄和萃(cui)取頭兩部分構(gou)成，萃(cui)取頭是涂有不(bu)同吸(xi)附劑的熔(rong)融纖維，選(xuan)擇的基本原則是“相似(si)相溶原理”;

　　②用(yong)極性(xing)涂(tu)層(ceng)萃取(qu)極性(xing)化(hua)合(he)物(wu)，用(yong)非極性(xing)涂(tu)層(ceng)萃取(qu)非極性(xing)化(hua)合(he)物(wu)。集采集、濃縮于一(yi)體(ti)，簡單、方便、無溶劑，不會造成二次(ci)污染;

　　③若在樣品中加入適當的內標進行定量分析(xi)，其重現性和精密度都(dou)非常(chang)好。

　　8.超臨界(jie)流休萃取

　　利用超(chao)臨(lin)界(jie)流(liu)體高密(mi)度(du)(du)、粘度(du)(du)小、滲透能力強等(deng)特點，能快(kuai)速(su)、將(jiang)被測物從樣品(pin)基(ji)質(zhi)中分(fen)離，先通過升壓、升溫(wen)使其達到超(chao)臨(lin)界(jie)狀態，在該狀態下萃(cui)取樣品(pin)，通過減壓、降(jiang)溫(wen)或(huo)吸附(fu)收集后分(fen)析，對熱不(bu)穩定、難揮發性的烴(jing)類，非極性脂溶化合物，二(er)氧化碳，水，乙烯，丙(bing)酮，乙烷等(deng)可進行(xing)族(zu)選(xuan)擇性萃(cui)取，萃(cui)取物不(bu)會改變其原來的性質(zhi)，萃(cui)取過程(cheng)簡單易(yi)于調節，萃(cui)取裝置較(jiao)昂貴，不(bu)適合分(fen)析水樣和極性較(jiao)強的物質(zhi)。

　　9.自制提(ti)取裝置(zhi)

　　將超聲波(bo)(bo)的(de)(de)(de)空化(hua)效能(neng)與固相(xiang)萃取(qu)的(de)(de)(de)特性結合(he)(he)起來。超聲波(bo)(bo)提取(qu)后(hou)，再(zai)通過(guo)固相(xiang)萃取(qu)柱(zhu)來純化(hua)。適用(yong)于濃縮樣(yang)品中的(de)(de)(de)物質、分(fen)離(li)保留性質差(cha)別(bie)很大的(de)(de)(de)化(hua)合(he)(he)物，或經過(guo)其他方法溶劑提取(qu)后(hou)的(de)(de)(de)液態基質，常(chang)用(yong)試劑水，乙(yi)烯(xi)，丙酮，乙(yi)烷(wan)等(deng);吸附劑氟(fu)羅里硅(gui)土，氧化(hua)鋁，硅(gui)藻(zao)土等(deng)，集(ji)合(he)(he)了超聲波(bo)(bo)提取(qu)和(he)固相(xiang)萃取(qu)兩種方法的(de)(de)(de)優點，適合(he)(he)多樣(yang)品的(de)(de)(de)同時處(chu)理需要定時清洗。

　　10.微波輔助萃(cui)取法

　　①微(wei)波能是一(yi)種非離子(zi)(zi)輻射，它使(shi)分子(zi)(zi)中(zhong)的(de)離子(zi)(zi)發生位移(yi)和偶極(ji)矩，其(qi)中(zhong)有機物受微(wei)波輻射使(shi)其(qi)分子(zi)(zi)排列成行(xing)，又迅速恢(hui)復到(dao)無序狀態。這(zhe)種反(fan)復進行(xing)的(de)分子(zi)(zi)運動，讓樣品(pin)液迅速加熱(re);

　　②微波(bo)穿透力(li)強，能深入機(ji)(ji)體(ti)內部(bu)，輻(fu)射(she)能迅速傳遍整個樣品(pin)液，而(er)不使其表(biao)面過(guo)熱。內部(bu)的(de)(de)(de)分子運動溶劑與樣品(pin)液充(chong)分作用(yong)，加速了(le)提取過(guo)程(cheng)。適用(yong)于土壤、食(shi)品(pin)、飼料等固體(ti)物中的(de)(de)(de)有(you)機(ji)(ji)物，植物及肉類食(shi)品(pin)中的(de)(de)(de)農(nong)殘提取簡(jian)便、快速。

　　該法在縮短萃(cui)取(qu)時間和(he)提(ti)高(gao)萃(cui)取(qu)效(xiao)率的同時也使萃(cui)取(qu)液中干擾(rao)物質的濃度增大，加(jia)重了凈(jing)化(hua)步驟(zou)的負擔。

　　11.加速溶劑萃取(qu)法方法

　　該法是在較(jiao)高溫度(20-200℃)和壓力(li)條件(10.3-20.6MPa )下，用(yong)有機溶(rong)劑萃取。

　　①適用于(yu)固體和(he)半固體樣品;

　　②在(zai)食品分(fen)析中有廣泛(fan)的應(ying)用;

　　③提(ti)取復雜(za)的生物基質中(zhong)有機氯農藥;

　　④處(chu)理(li)中毒樣(yang)品;

　　⑤有機(ji)溶(rong)(rong)劑用量少(1g樣品僅需1.5m1溶(rong)(rong)劑);

　　⑥樣品處理時間短(12-20min);

　　⑦回收率好;

　　⑧處理中毒樣品，更顯示出其萃(cui)取(qu)快速的優越性(xing)，能(neng)為及時搶救贏得(de)時間。

　　12.基質固相分散(san)萃取法

　　此(ci)技(ji)術(shu)使分(fen)析者能同時制備、萃取和凈化樣品(pin)該技(ji)木包(bao)括在(zai)(zai)玻璃研缽(bo)中(zhong)將鍵合相(xiang)載體和組(zu)織(zhi)基(ji)質混(hun)合，用玻璃杵將其(qi)研碎(sui)成(cheng)近乎均質分(fen)散(san)的(de)(de)組(zu)織(zhi)細胞和基(ji)質成(cheng)分(fen)。組(zu)織(zhi)與涂以C18或C3、C8的(de)(de)硅膠迅速(su)混(hun)合產生半固體物質，將半固體物質填充(chong)于(yu)柱中(zhong)。根據不(bu)(bu)(bu)同分(fen)析物在(zai)(zai)聚合物/組(zu)織(zhi)基(ji)質中(zhong)的(de)(de)溶解度不(bu)(bu)(bu)同進行洗(xi)脫。這樣獲得的(de)(de)萃取物在(zai)(zai)儀器分(fen)析前不(bu)(bu)(bu)需(xu)要再處理。

　　①特別適合(he)于食品中藥物、污染物及農殘分析;

　　②幾乎囊括(kuo)了所有的(de)固(gu)體樣品;

　　③對于很難勻漿和均質(zhi)的樣(yang)品，尤其適于處理。

　　13.衍生化(hua)技術

　　通(tong)過(guo)(guo)化學反(fan)應(ying)將樣(yang)品中(zhong)難以(yi)分(fen)析(xi)檢(jian)測的(de)(de)目(mu)標(biao)(biao)化合物定(ding)量轉化成另(ling)一易于分(fen)析(xi)檢(jian)測的(de)(de)化合物，通(tong)過(guo)(guo)后(hou)者的(de)(de)分(fen)析(xi)檢(jian)測對可疑目(mu)標(biao)(biao)化合物進行定(ding)性(xing)和定(ding)量分(fen)析(xi)。