【來源/作者(zhe)】北(bei)納(na)創聯 

　　1　實驗部分

　　1.1　主要儀(yi)器與(yu)試劑

　　電感耦合等離子體質譜儀：NexION 300D 型，美(mei)國(guo)珀金埃爾默公(gong)司；

　　微波消解儀：MARS6 型(xing)，美國(guo)培安科技公(gong)司；

　　智能溫控(kong)電熱板： DKQ–3C 型，上海(hai)屹(yi)堯(yao)科技股份有限(xian)公司；

　　超(chao)純水機(ji)： Academic 型， 美國密理博公司；

　　分析天平： ML204 型(xing)， 感量為 0.1 mg， 瑞士梅特(te)勒 – 托(tuo)利多(duo)公司；

　　氬氣： 純度大(da)于 99.999% ；

　　改性聚(ju)四氟乙烯消解罐(guan) (TFM) ： 微波消解型，美國培安公司；

　　土壤和水系沉積物標準物質：（1）標(biao)準(zhun)物(wu)質編號為(wei)(wei)(wei)(wei) GSS–13，其中銅含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(21.6±0.8) mg／kg，鋅含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(65±3)mg／kg，鉛含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(21.6±1.2) mg／kg，鎘(ge)(ge)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(0.13±0.01) mg／kg，鎳(nie)(nie)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(28.5±1.2)mg／kg，鉻含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(65±2) mg／kg，（2）標(biao)準(zhun)物(wu)質編號為(wei)(wei)(wei)(wei)GSD–22，其中銅含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(22.6±0.8) mg／kg，鋅含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(59±2) mg／kg，鉛含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(17±1) mg／kg，鎘(ge)(ge)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(0.165±0.01) mg／kg，鎳(nie)(nie)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(26±2)mg／kg，鉻含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)為(wei)(wei)(wei)(wei)(48±3) mg／kg，中國地質科學院地球物(wu)理地球化(hua)學勘查研究所；

　　硝酸(suan)、鹽(yan)酸(suan)：優(you)級(ji)純；

　　鍺、銦標準溶液：質量濃度均為 1 000 μg／mL，編號分別為GSB 04–1728–2004 和GSB 04–1731–2004，北京標準物質網；

　　鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻混合標準溶液： 質量濃度均為 100 μg／mL， 編號為 BWT 30013–100–NCF–100，北京北納創聯生物技術研究院；

　　實(shi)驗用(yong)水為(wei)超(chao)純水。

　　1.2　儀器工作參數

　　RF 發(fa)生器(qi)功率(lv)(lv)： 1 350 W ； 等(deng)離子體氣(qi)(qi)： Ar， 流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)為 17 L／min； 輔(fu)助氣(qi)(qi)： Ar， 流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)為 1.0 L／min ；霧化(hua)(hua)氣(qi)(qi)： Ar， 流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)為 0.95 L／min ； 采樣(yang)錐孔(kong)徑： 1.1mm； 截取錐孔(kong)徑： 0.9 mm； 超級截取錐孔(kong)徑： 1.0mm； 霧化(hua)(hua)室溫度： 3 ℃； 積分時(shi)間(jian)： 45s； 模擬階(jie)段(duan)電壓： –1 750 V ； 脈沖階(jie)段(duan)電壓： 950 V； 檢測(ce)方(fang)式：單點跳峰； 掃描次數： 30； 進樣(yang)流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)： 0.35 mL／mm；甄別閾值：18； 碰撞氣(qi)(qi)流(liu)(liu)量(liang)(liang)(liang)： 2.1 mL／min ； 雙電荷產率(lv)(lv)： <3% ； 氧化(hua)(hua)物產率(lv)(lv)： <3%。

　　1.3　微波消解程序

　　稱取(0.150 0±0.000 1) g干燥的土(tu)壤(rang)標準物質，置(zhi)于微波(bo)消(xiao)(xiao)解(jie)罐(guan)(guan)底部， 兩份不加土(tu)壤(rang)的消(xiao)(xiao)解(jie)罐(guan)(guan)作(zuo)為空白， 分別依次加入 2 mL 硝酸、 1 mL鹽(yan)酸， 將消(xiao)(xiao)解(jie)罐(guan)(guan)放在(zai)(zai)微波(bo)消(xiao)(xiao)解(jie)儀(yi)上， 記錄位置(zhi)， 并設置(zhi)如表 1 的升溫(wen)程序(xu)。程序(xu)運行完畢后(hou)， 冷卻(que)至(zhi)室溫(wen)， 將消(xiao)(xiao)解(jie)液倒(dao)入小(xiao)燒(shao)(shao)杯(bei)中， 用少量純水(shui)分 3 次沖(chong)洗消(xiao)(xiao)解(jie)罐(guan)(guan)， 沖(chong)洗水(shui)倒(dao)入燒(shao)(shao)杯(bei)中。在(zai)(zai)電(dian)熱板上于 140℃趕酸 30 min 后(hou)反復沖(chong)洗燒(shao)(shao)杯(bei)， 定(ding)容至(zhi) 50 mL， 待(dai)測。