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土壤標準物質中水解性氮含量的測定實驗

更新時間:2018-12-07      點擊次數:2315

【來源/作者】北(bei)納創聯(lian) 

土壤成分分析標準物質

<土壤標準物(wu)質>

  原標(biao)題:凱氏(shi)定(ding)氮法測定(ding)土壤中水解性氮樣(yang)品處(chu)理條件(jian)的三維響應曲面優化

  摘要 利用三維響應曲面法優化 LY/T 1228—2015 測定土壤中水解性氮含量的實驗條件。為了縮短反應時間,提高檢測效率, 使用三維響應曲面法對堿解蒸餾法的蒸餾條件進行優化, 并據此建立凱氏定氮儀直接測定土壤中水解性氮含量的方法,優化后的實驗條件: NaOH 溶液的濃度為 2.7 mol/L, 蒸汽比率為 100%, 蒸餾時間為 5 min。測定結果的相對標準偏差為 1.76%~2.64%(n=5) , 優于堿解擴散法 (2.66%~3.61%) 。對 3 個*標準物質進行測定, 測定結果與推薦值相符。與標準方法相比, 該方法成本低, 可操作性強, 特別適用于土壤環境質量評價、 地區土壤抽樣調查等大批量土壤樣品分析。

  土(tu)壤(rang)中水(shui)(shui)解(jie)(jie)(jie)性(xing)氮(dan)(dan)含(han)量的(de)測(ce)定, 對于研究土(tu)壤(rang)肥(fei)力、 實施測(ce)土(tu)施肥(fei)、 控制農田面源污染(ran)具有重(zhong)(zhong)大(da)意義。目前, 土(tu)壤(rang)水(shui)(shui)解(jie)(jie)(jie)性(xing)氮(dan)(dan)的(de)測(ce)定方法主要(yao)有酸水(shui)(shui)解(jie)(jie)(jie)法、 堿解(jie)(jie)(jie)擴(kuo)散法和堿解(jie)(jie)(jie)蒸餾法等。其中, 酸水(shui)(shui)解(jie)(jie)(jie)法適用(yong)于有機質(zhi)含(han)量較(jiao)(jiao)高的(de)土(tu)壤(rang), 但對有機質(zhi)缺乏(fa)的(de)土(tu)壤(rang)測(ce)定結果(guo)(guo)不(bu)太理(li)想。土(tu)壤(rang)中有效氮(dan)(dan)變化比(bi)較(jiao)(jiao)大(da), 我國一般(ban)用(yong)堿解(jie)(jie)(jie)擴(kuo)散法測(ce)定水(shui)(shui)解(jie)(jie)(jie)性(xing)氮(dan)(dan),此(ci)法檢測(ce)時(shi)(shi)間(jian)長, 操(cao)作繁瑣, 要(yao)用(yong)堿性(xing)膠液清洗, 較(jiao)(jiao)為費時(shi)(shi)費力, 且由于玻璃板和擴(kuo)散皿之間(jian)可(ke)能因密(mi)封(feng)不(bu)嚴而致氨氣逸出, 造成內外室之間(jian)污染(ran), 測(ce)定結果(guo)(guo)重(zhong)(zhong)現(xian)性(xing)差。而堿解(jie)(jie)(jie)蒸餾法則能避免這些(xie)問題, 可(ke)提高分析速度和檢測(ce)數據的(de)度。

  使(shi)用(yong)(yong)堿解(jie)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)法測(ce)定(ding)土(tu)壤中(zhong)的(de)(de)水解(jie)性(xing)氮已(yi)有文獻報道, 且目前多使(shi)用(yong)(yong)半自動(dong)定(ding)氮儀和全自動(dong)定(ding)氮儀測(ce)定(ding), 研究的(de)(de)主要方面在于堿度和蒸(zheng)(zheng)餾(liu)時間(jian)條件的(de)(de)優化。筆者將蒸(zheng)(zheng)汽(qi)比率納入影響測(ce)定(ding)結(jie)果的(de)(de)因(yin)素中(zhong), 并使(shi)用(yong)(yong)三(san)維響應曲面法對(dui)影響土(tu)壤中(zhong)水解(jie)性(xing)氮測(ce)定(ding)結(jie)果的(de)(de)因(yin)素進行優化, 建立(li)了檢出(chu)限(xian)更(geng)低(di), 穩定(ding)性(xing)更(geng)好的(de)(de)實驗方法。

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