【來源/作(zuo)者】北納創聯 

<土壤>

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

電感耦(ou)合等離子體質譜(pu)儀：X series II型，配備有(you)鉑采樣錐和(he)截取錐、玻璃同心霧化器、XT接口（耐高鹽接口）和(he)infinityⅡ型離子透鏡系統，美(mei)國(guo)熱(re)電公司(si)；

密閉消解罐：10.0 mL，配聚四氟乙烯內罐，天津市一通電子工程設備(bei)廠；

電子分(fen)析天(tian)平：FA2004型(xing)，上海舜宇恒(heng)平科學儀器(qi)有(you)限公司；

氬氣：純度(du)不低(di)于99.995%；

硝酸、鹽酸、高氯(lv)酸：BVⅢ微電子級，北京北納創聯生(sheng)物技術研究院；

銅、鉻、鎘(ge)、砷、汞、鉛標準儲備溶液(ye)：1 000 mg／L，國家(jia)鋼鐵分析研究總院，使用時(shi)逐級稀釋(shi)成系列濃度的(de)標準工作(zuo)溶液(ye)；

逆王水：HCl與HNO₃的體積比為1∶3；7 Li，9 Be，59 Co，115 In，140 Ce，209 Bi，238 U標(biao)準儲(chu)備液(ye)：均為1 000 mg／L，國家鋼鐵(tie)分析研(yan)究總院；

調諧液：含有10μg／L（1%HNO₃為(wei)介質）的(de)7 Li，9 Be，59 Co，115 In，140 Ce，209 Bi，238 U等元(yuan)素的(de)混合溶液；

103 Rh標準儲(chu)備溶液：1 000 mg／L，國家鋼(gang)鐵分(fen)析研(yan)究(jiu)總院；

內(nei)標(biao)(biao)溶液：10μg／L，用1%的(de)稀硝酸溶液將103 Rh標(biao)(biao)準儲(chu)備溶液逐級稀釋至(zhi)10µg／L，實(shi)驗過程中經蠕動泵帶動和樣品溶液通過1∶1的(de)三通一起進入霧化器進行內(nei)標(biao)(biao)校正；

超(chao)純水系統：Milli-Q Biocel型，美國Millipore公(gong)司(si)；

土壤樣品：城市(shi)周(zhou)邊(bian)隨機采取；

實驗用(yong)玻璃器皿均用(yong)去離(li)子水(shui)沖洗后在30%（V／V）的硝酸(suan)溶液中浸(jin)泡過夜，取出再用(yong)去離(li)子水(shui)沖洗3遍(bian)，再用(yong)超純(chun)水(shui)沖洗3遍(bian)，備用(yong)；

實驗用水(shui)為二次(ci)去離子水(shui)（電阻率為18.2MΩ·cm，由(you)超純(chun)水(shui)系統制得(de)）。

1.2儀器工作條件

RF發(fa)生器功率：1 400 W；霧化(hua)氣(qi)(qi)：氬氣(qi)(qi)，流量為(wei)0.9 L／min；冷卻氣(qi)(qi)：氬氣(qi)(qi)，流量為(wei)13 L／min；輔(fu)助(zhu)氣(qi)(qi)：氬氣(qi)(qi)，流量為(wei)0.8 L／min；樣品錐（Pt）：1.0mm；截取(qu)錐（Pt）：0.7 mm；采樣深(shen)度：150 mm；分(fen)辨率：125 amu；同位素(su)監控：63 Cu，52 Cr，111 Cd，75 As，202 Hg，208 Pb；計數模式：跳峰。

1.3樣品處理

準確稱取0.01 g（至(zhi)0.000 1 g）干燥的土壤樣品（顆粒直(zhi)徑度要求不大于(yu)75μm）置(zhi)于(yu)10.0mL的聚(ju)四氟乙烯密(mi)閉(bi)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)內(nei)罐(guan)中(zhong)，加入2.0 mL的逆王(wang)水，蓋(gai)緊(jin)內(nei)蓋(gai)，固定上(shang)熱(re)縮套，置(zhi)于(yu)不銹(xiu)鋼外(wai)罐(guan)中(zhong)，加上(shang)螺(luo)紋彈簧(huang)和外(wai)蓋(gai)，用(yong)(yong)扳手擰緊(jin)，置(zhi)于(yu)烘箱中(zhong)，于(yu)160℃加熱(re)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)6 h。土壤樣品消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)結束后，自然冷卻至(zhi)室溫，在通風櫥(chu)里打開密(mi)閉(bi)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)罐(guan)，加入10.0 mL容量(liang)瓶中(zhong)，用(yong)(yong)少量(liang)多次潤(run)洗消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)內(nei)罐(guan)，移至(zhi)容量(liang)瓶中(zhong)，用(yong)(yong)水稀(xi)釋至(zhi)標線(xian)，備用(yong)(yong)。同時制備空白溶液。所有樣品上(shang)機(ji)前再根據實際情況進行稀(xi)釋。