【來源/作者】北納創聯(lian)

<標準溶(rong)液>

　　標準溶(rong)液是分(fen)析的重要依據，因此在(zai)配制及標定過程中(zhong)的一(yi)些要求規范您(nin)一(yi)定要知(zhi)道呦~

　　標準溶液的取得(de)有兩種(zhong)方法，一種(zhong)是用基準(zhun)(zhun)(zhun)物質直接配制，一種(zhong)是用基準(zhun)(zhun)(zhun)物質或(huo)已知(zhi)準(zhun)(zhun)(zhun)確濃度的標準(zhun)(zhun)(zhun)溶液進行(xing)標定來(lai)取得(de)。

　　用(yong)于(yu)配(pei)制或標定標準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)溶(rong)液濃度(du)的(de)純度(du)化(hua)學(xue)試劑稱為(wei)基(ji)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)試劑或基(ji)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)物質，用(yong)基(ji)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)試劑或基(ji)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)物質配(pei)制成(cheng)已知準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)確濃度(du)的(de)溶(rong)液稱為(wei)標準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)溶(rong)液。

　　標(biao)準(zhun)溶液(ye)的濃度(du)準(zhun)確與否直接(jie)關系檢(jian)測結(jie)果的精密(mi)度(du)、準(zhun)確度(du)。因(yin)此配制和(he)標(biao)定中你(ni)必須知道這些事：

　　1、用于配(pei)制或標(biao)定(ding)的標(biao)準(zhun)溶液(ye)濃度的基準(zhun)物質必須符合(he)以下(xia)條件(jian)：

　　（1）純度高、雜質(zhi)含(han)量一般不得(de)超(chao)過0.001%，達(da)到優級純。

　　（2）化(hua)學(xue)性質穩定，不易吸濕，不被空氣氧化(hua)，干燥時不分解(jie)。

　　（3）分(fen)子量大，使用(yong)時易溶(rong)于水(shui)、稀酸、稀堿和有機溶(rong)劑(ji)，能稱(cheng)量。

　　（4）使用中符合化學反應(ying)(ying)的(de)要求，組成恒定(ding)(ding)，標定(ding)(ding)時能(neng)按(an)化學(xue)反應(ying)(ying)式定(ding)(ding)量完成，沒有副(fu)反應(ying)(ying)或逆(ni)反應(ying)(ying)，便(bian)于計(ji)算(suan)。

　　2、基準試劑(ji)必須經充分(fen)干燥后稱(cheng)取，當(dang)使用含有結晶水的試劑(ji)時，只(zhi)能將其放在適(shi)宜的干燥器內(nei)進行(xing)干燥而不得加熱。

　　3、分析實(shi)驗(yan)所用(yong)(yong)的溶液(ye)應用(yong)(yong)純(chun)水(shui)配制，容器(qi)應用(yong)(yong)純(chun)水(shui)洗(xi)三(san)次以上。特(te)殊(shu)要求(qiu)的溶液(ye)應事先作純(chun)水(shui)的空(kong)白值檢驗(yan)。(應符(fu)合(he)GB-6682《實(shi)驗(yan)室用(yong)(yong)水(shui)規格》中三(san)級水(shui)的規定。

　　4、所(suo)用試劑的(de)純度應為分析純或分析純以上，根(gen)據不同的(de)工作要求合(he)理選用相應級(ji)別(bie)的(de)試劑。

　　5、為保證試劑不受污(wu)染，應用清潔的(de)牛角勺(shao)從試劑瓶中取出，絕不可用手抓取。

　　6、試劑(ji)結塊可用潔凈的粗玻(bo)璃棒或瓷藥(yao)鏟將(jiang)其搗碎后取出。

　　7、打開易揮發的試(shi)劑瓶(ping)塞時(shi)不可把(ba)瓶(ping)口對準臉(lian)部。夏季由(you)于室溫高，試(shi)劑瓶(ping)中很易沖出氣(qi)液，要(yao)把(ba)瓶(ping)子(zi)在冷(leng)水(shui)中浸一(yi)段時(shi)間再打開瓶(ping)塞。放出有毒(du)，有味氣(qi)體的瓶(ping)子(zi)應該密封(feng)。

　　8、若(ruo)嗅試(shi)(shi)劑氣(qi)味，可(ke)將瓶口遠離(li)鼻子，用手(shou)在(zai)試(shi)(shi)劑瓶上(shang)方(fang)扇動，絕不可(ke)用舌頭品(pin)嘗(chang)試(shi)(shi)劑。

　　9、所用天平的砝(fa)碼(ma)，滴定管，容量瓶及(ji)移(yi)液管均需定期(qi)校正。

　　10、配(pei)制硫(liu)酸(suan)，磷酸(suan)，鹽(yan)酸(suan)等溶液時，都應把酸(suan)倒(dao)入水(shui)中(zhong)。對(dui)于溶解(jie)時放熱較多(duo)的試劑，不(bu)可在試劑瓶中(zhong)配(pei)制，以免(mian)炸裂。

　　11、配制硫酸(suan)溶(rong)液時(shi)，應(ying)將濃(nong)硫酸(suan)分為小份慢慢倒(dao)入水中，邊(bian)(bian)加邊(bian)(bian)攪拌(ban)，必(bi)要時(shi)以冷水冷卻燒杯外壁(bi)。溶(rong)解(jie)氫氧(yang)(yang)化鈉，氫氧(yang)(yang)化鉀等(deng)時(shi)，大量放熱，也必(bi)須(xu)在(zai)耐熱容器(qi)中進行。

　　12、用有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)配制溶(rong)液時(shi)(shi)，有(you)時(shi)(shi)有(you)機(ji)物溶(rong)解(jie)較慢，應不(bu)時(shi)(shi)攪拌，可以在熱(re)(re)(re)水浴中溫(wen)熱(re)(re)(re)溶(rong)液，不(bu)可直接加(jia)熱(re)(re)(re)。易燃溶(rong)劑(ji)使用時(shi)(shi)要(yao)遠離明(ming)火。幾乎所有(you)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)都(dou)有(you)毒，應在通風柜(ju)內操(cao)作，為避免(mian)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)不(bu)必要(yao)的(de)蒸(zheng)發，燒杯應加(jia)蓋。

　　13、不能用(yong)手接(jie)觸(chu)腐蝕性及有(you)劇(ju)讀的溶液，劇(ju)毒廢(fei)液應(ying)作解(jie)毒處理，不可直接(jie)倒入下水道。

　　14、溶(rong)液要(yao)(yao)用帶塞(sai)(sai)(sai)的(de)試劑(ji)瓶(ping)盛裝(zhuang)，見光(guang)易分(fen)解的(de)溶(rong)液要(yao)(yao)裝(zhuang)于棕色瓶(ping)中，揮發(fa)性(xing)試劑(ji)例如用有機溶(rong)劑(ji)配制(zhi)的(de)溶(rong)液，瓶(ping)塞(sai)(sai)(sai)要(yao)(yao)嚴密，見空氣易變質及放出腐蝕性(xing)氣體的(de)溶(rong)液也要(yao)(yao)蓋緊(jin)(jin)，長期存(cun)放時要(yao)(yao)密封。濃(nong)堿液應(ying)用塑料(liao)瓶(ping)裝(zhuang)，如裝(zhuang)在玻璃瓶(ping)中，要(yao)(yao)用橡皮塞(sai)(sai)(sai)塞(sai)(sai)(sai)緊(jin)(jin)，不能(neng)用玻璃磨口塞(sai)(sai)(sai)。

　　15、配制或標定標準溶液所用試劑(ji)必(bi)須是基準試劑(ji)或優級(ji)純試劑(ji)。

　　16、用(yong)直接(jie)法配制標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶液(ye)時，準(zhun)(zhun)確(que)稱取(qu)一定量(liang)的(de)基準(zhun)(zhun)試劑溶解后(hou)移入容量(liang)瓶(ping)中(zhong)，用(yong)溶劑稀(xi)釋(shi)到標(biao)(biao)線。根據所取(qu)的(de)基準(zhun)(zhun)試劑的(de)量(liang)和(he)容量(liang)瓶(ping)的(de)容量(liang)直接(jie)計算溶液(ye)的(de)準(zhun)(zhun)確(que)濃度。

　　17、用(yong)間接法配制標(biao)準(zhun)(zhun)溶液時，先配成稍(shao)高于所需(xu)濃度(du)的溶液，用(yong)基準(zhun)(zhun)試劑(ji)或已知濃度(du)的標(biao)準(zhun)(zhun)溶液準(zhun)(zhun)確標(biao)定其濃度(du)。必要時用(yong)稀釋法調整其濃度(du)至所需(xu)值。

　　18、配(pei)制(zhi)好的標準(zhun)溶液應注明名(ming)稱、濃(nong)度、配(pei)制(zhi)日期(qi)、有效期(qi)、配(pei)制(zhi)人，其濃(nong)度：用 mol/L、mg/L、ng/L表示。

　　19、每份基準試劑(ji)的(de)用(yong)(yong)量不應過小，使(shi)用(yong)(yong)25ml滳定(ding)(ding)管(guan)時，以能消(xiao)耗(hao)20ml滴(di)定(ding)(ding)液為宜(yi)；實用(yong)(yong)50ml滴(di)定(ding)(ding)管(guan)時，以能消(xiao)耗(hao)45ml滳定(ding)(ding)液為宜(yi)。

　　20、對濃(nong)度不穩定(ding)的標(biao)準溶(rong)液，應酌情定(ding)期(qi)重新標(biao)定(ding)。要在每(mei)次使用前進行標(biao)定(ding)。

　　21、除高氯酸(suan)外，均指(zhi)20℃時(shi)的濃度(du)。在(zai)標準滴(di)定溶液標定，直(zhi)接制備和使用時(shi)若溫度(du)有差異，應要(yao)求補正(zheng)。

　　22、GB601-2002規定(ding)(ding)(ding)標(biao)定(ding)(ding)(ding)標(biao)準滴定(ding)(ding)(ding)溶液的(de)(de)濃度時，須兩(liang)人(ren)進行實(shi)驗，分別各(ge)做(zuo)四平行，每人(ren)四平行測(ce)定(ding)(ding)(ding)結果極(ji)(ji)(ji)差的(de)(de)相(xiang)對(dui)值(zhi)不得大(da)于重復性臨界極(ji)(ji)(ji)差[CrR95(4)]的(de)(de)相(xiang)對(dui)值(zhi)0.15%,兩(liang)人(ren)共八(ba)平行測(ce)定(ding)(ding)(ding)結果極(ji)(ji)(ji)差的(de)(de)相(xiang)對(dui)值(zhi)不得大(da)于重復性臨界極(ji)(ji)(ji)差[CrR95(8)]的(de)(de)相(xiang)對(dui)值(zhi)0.18%。

　　23、標準滴定溶(rong)液濃度(du)平均值的(de)擴(kuo)展(zhan)不(bu)確定度(du)一般不(bu)應(ying)大于0.2%。

　　24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保(bao)存時間(jian)一般不超過2個月.當(dang)溶液出(chu)現(xian)渾濁、沉淀、顏色(se)變化等現(xian)象時，應重新配(pei)制。

　　25、制備(bei)的(de)標準溶液(ye)濃(nong)度(du)(du)與規定(ding)濃(nong)度(du)(du)相對誤(wu)差不大(da)于5%。濃(nong)度(du)(du)值取四位有效數字。

　　26、配制(zhi)濃(nong)度(du)等于(yu)或低(di)于(yu)0.02mol/L標準溶液時，應于(yu)臨用前(qian)將濃(nong)度(du)高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時應重新標定。

　　27、碘(dian)量法反應(ying)時，溶液的溫度不能過高，一(yi)般在15～20℃之(zhi)間進行滴(di)定。

　　28、在(zai)標定(ding)(ding)和使用標準滴定(ding)(ding)溶液時，滴定(ding)(ding)速度一般應(ying)保持在(zai)6mL/min－8mL/min。

　　29、稱(cheng)量工作基準試劑的(de)質量的(de)數(shu)值小于(yu)等于(yu)0.5g時，按至0.00001g稱(cheng)量；數(shu)值大于(yu)0.5g時按至0.0001g稱(cheng)量。

　　30、標準滴定(ding)溶液的濃(nong)度小于或(huo)等于0.02moL/L時(shi)，應于臨用(yong)前將濃(nong)度高的標準滴定(ding)溶液用(yong)煮沸(fei)并冷卻的水稀釋(shi)，必要(yao)時(shi)重新(xin)標定(ding)。

　　31、儲存標準(zhun)滴定(ding)溶液(ye)的容(rong)器，其(qi)材料不應與溶液(ye)起理化作用。壁厚薄出不小于0.5mm。

　　32、所有的(de)溶液(ye)以(yi)（%）表示的(de)均為質量分(fen)數(shu)，只(zhi)有乙醇（95%）中的(de)（%）為體積(ji)分(fen)數(shu)。

　　33、各種標(biao)準溶液必(bi)須按其(qi)化學(xue)性質進行配(pei)制(zhi)和儲(chu)存，對于在稀(xi)溶液中不穩定的物(wu)質，應(ying)先配(pei)制(zhi)濃(nong)度較(jiao)高(gao)的儲(chu)備(bei)液，使(shi)用前 按分析方(fang)法的要求配(pei)制(zhi)成稀(xi)釋液。

　　34、高濃度劇毒(du)(du)或有毒(du)(du)物質的(de)儲備液應按有毒(du)(du)試劑的(de)使用(yong)和管(guan)(guan)理辦法執行，妥善(shan)保管(guan)(guan)，不(bu)得隨意放臵。