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國家標準物質的定值方式選擇

更新時間:2019-09-20      點擊次數:1996

【來源/作者】北納創聯 

國家標準物質

<國家標準物(wu)質>

        摘要(yao):必須(xu)保(bao)證(zheng)(zheng)標(biao)準(zhun)物質的(de)量值(zhi)具有溯源性,即標(biao)準(zhun)物質的(de)量值(zhi)能通過連續的(de)比較鏈以給定的(de)不確定度與國家或基準(zhun)聯系起(qi)來(lai)。要(yao)實現溯源性就必須(xu)對(dui)標(biao)準(zhun)物質研制單位進行計(ji)量認證(zheng)(zheng)

        國家標準物質的定值是對標準物質特性量賦(fu)值的(de)(de)全過(guo)程。標準物(wu)質作為計(ji)量器具的(de)(de)一(yi)(yi)種,它(ta)能(neng)復現、保(bao)存和(he)傳遞量值,保(bao)證在不(bu)同時間與(yu)(yu)空間量值的(de)(de)可比性與(yu)(yu)一(yi)(yi)致性。要(yao)做到這一(yi)(yi)點(dian)就必須保(bao)證標準物(wu)質的(de)(de)量值具有溯源性,即標準物(wu)質的(de)(de)量值能(neng)通過(guo)連(lian)續的(de)(de)比較鏈以給定的(de)(de)不(bu)確(que)定度(du)與(yu)(yu)國家或基(ji)準聯系起來。要(yao)實現溯源性就必須對標準物(wu)質研制(zhi)單位進行計(ji)量認證。

        保證研制(zhi)單(dan)位的(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)量(liang)儀器經過(guo)計量(liang)校準,要對所用(yong)的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)測(ce)(ce)(ce)量(liang)方(fang)(fang)法進(jin)行深人的(de)(de)(de)研究(jiu),定值(zhi)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)量(liang)方(fang)(fang)法應在理(li)論(lun)上(shang)和(he)實踐(jian)上(shang)經檢(jian)驗證明(ming)是(shi)準確、可(ke)靠的(de)(de)(de)方(fang)(fang)法,應對方(fang)(fang)法、測(ce)(ce)(ce)量(liang)過(guo)程(cheng)和(he)樣(yang)品(pin)(pin)處理(li)過(guo)程(cheng)所固有的(de)(de)(de)系(xi)統(tong)誤差(cha)和(he)隨機誤差(cha)如溶解(jie)、消化、分(fen)離及富集等(deng)(deng)過(guo)程(cheng)中(zhong)被測(ce)(ce)(ce)樣(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)站污和(he)損失、測(ce)(ce)(ce)量(liang)過(guo)程(cheng)中(zhong)的(de)(de)(de)基(ji)體效應等(deng)(deng)引(yin)起的(de)(de)(de)誤差(cha)進(jin)行研究(jiu),選用(yong)具有可(ke)溯源的(de)(de)(de)基(ji)準試劑,要有可(ke)行的(de)(de)(de)質量(liang)保證體系(xi)。要對測(ce)(ce)(ce)量(liang)結果的(de)(de)(de)不(bu)確定度進(jin)行分(fen)析(xi),在廣泛的(de)(de)(de)范圍內進(jin)行量(liang)值(zhi)比對,而且(qie)要經國家主管(guan)部(bu)門的(de)(de)(de)嚴格審核等(deng)(deng)。

        定值方式(shi)的選擇

        國家標準(zhun)物質定值可(ke)選擇以下四種(zhong)方式:

        (1)用高準確度的(de)(de)(或(huo))側(ce)量(liang)方法定值。(或(huo))測(ce)試方法的(de)(de)系統誤(wu)差是可估(gu)計的(de)(de)。相對(dui)隨機誤(wu)差的(de)(de)水平可忽略(lve)不(bu)計。測(ce)量(liang)時,要(yao)求有兩(liang)(liang)個或(huo)兩(liang)(liang)個以(yi)上分(fen)析者(zhe)獨(du)立地進行(xing)操作,并盡可能使用不(bu)同的(de)(de)實(shi)驗裝置,有條件的(de)(de)要(yao)進行(xing)量(liang)值比對(dui)。

        (2)用兩種(zhong)以上不(bu)(bu)同原(yuan)理的(de)已知準(zhun)確(que)度(du)的(de)可靠方(fang)法(fa)定(ding)值。研究不(bu)(bu)同原(yuan)理的(de)側量(liang)方(fang)法(fa)的(de)精密度(du),對方(fang)法(fa)的(de)系統(tong)誤(wu)差(cha)進行估計,采取(qu)必要的(de)手(shou)段(duan)對方(fang)法(fa)的(de)準(zhun)確(que)度(du)進行驗(yan)證。

        (3)多個實(shi)驗(yan)室(shi)合(he)作(zuo)定值(zhi)(zhi)。參(can)(can)加合(he)作(zuo)的(de)(de)實(shi)臉室(shi)應具(ju)有該標準物(wu)質定值(zhi)(zhi)的(de)(de)*條件,并有一定的(de)(de)技術性(xing)。每(mei)個實(shi)驗(yan)室(shi)可(ke)以采用(yong)統一的(de)(de)側量方法(fa),也(ye)可(ke)以選(xuan)擇(ze)該實(shi)驗(yan)室(shi)確(que)認為樶好的(de)(de)方法(fa)。合(he)作(zuo)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)(de)數(shu)目或獨立定值(zhi)(zhi)組(zu)數(shu)應符合(he)統計學的(de)(de)要(yao)求。負責定值(zhi)(zhi)的(de)(de)單位必須對參(can)(can)加實(shi)驗(yan)室(shi)進(jin)行質量控(kong)制(zhi)并制(zhi)訂明確(que)的(de)(de)指導原則(ze)。

        (4)當已(yi)知一(yi)(yi)種(zhong)一(yi)(yi)級(ji)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi),欲(yu)(yu)研(yan)制類似的二(er)(er)級(ji)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)時(shi),可使用(yong)一(yi)(yi)種(zhong)高(gao)精密度方法將欲(yu)(yu)研(yan)制的二(er)(er)級(ji)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)與已(yi)知的一(yi)(yi)級(ji)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)直接比較而(er)得到欲(yu)(yu)研(yan)制標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的量值。此時(shi)該標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)的不確定(ding)度應包括一(yi)(yi)級(ji)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)給定(ding)的不確定(ding)度以及(ji)所用(yong)方法對一(yi)(yi)級(ji)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)和該標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)物(wu)質(zhi)(zhi)(zhi)進行測定(ding)時(shi)的重復性。

        對(dui)特性量值測量時的影晌參數和形響函數的研究(jiu):

        對標準物質定值時,必須確定操作條件對特性量值及其不確定度影響的大小,即確定影響因素的數值,可以用數值或數值因子表示。如標準毛細管熔點儀用熔點標準物質,其毛細管熔點及(ji)其不確定度會受升溫(wen)速率(lv)的(de)影響,因此定值時(shi)要給出不同升溫(wen)速率(lv)下的(de)熔點及(ji)其不確定度。

        有些標準物質的特性量值可能受到測量環境條件的影響。影響函數就是其特性量值與影響量(溫度、濕度、壓力等)之間關系的數學表達式。例如校準pH計用標準緩沖溶液的PH值受溫度的影響,其影響函數的數學表達式可寫為:PH=A/T+ B十CT十DT2。因此(ci),標(biao)準物質定(ding)值(zhi)時(shi)必須確定(ding)其(qi)形(xing)響(xiang)函數。

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